—儀器配置—?

1、凍干粉水分儀–KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氮氣鋼瓶（輸出壓力 0.1Mpa）

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—實驗樣品—

凍干粉是采用冷凍干燥機的真空冷凍干燥法預(yù)先將藥液里面的水分凍結(jié)，然后在真空無菌的環(huán)境下將藥液里面被凍結(jié)的水分升華，從而得到冷凍干燥而成。

該方法有效地防止了制品理化及生物特性的改變，對生物組織和細胞結(jié)構(gòu)和特征的損傷較小，使其快速進入休眠狀態(tài)，有效保護了許多熱敏性藥物生物制品有效成份的穩(wěn)定性。

但是凍干后的產(chǎn)品仍然會存在少量水分，為了使制品的穩(wěn)定性提高，受污染的機會減小，需要用凍干粉水分儀檢測凍干后的制品含水量是否滿足要求。

—實驗?zāi)康摹?/strong>

凍干粉由于水分較低，一次測試的樣品量較少，以及加熱情況下可能產(chǎn)品其他揮發(fā)物，故而無法采用傳統(tǒng)的烘箱法或者快速水分儀測試；本次的測試產(chǎn)品在試劑中的溶解性也不好，也不適合采用卡氏水分儀直接進行測試。

所以本實驗通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀，即高精度庫倫法水分測定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用，檢蛋白凍干粉中的水分，達到準確快速檢測該樣品水分的目的。

—技術(shù)參數(shù)—?

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—?

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測定方法—?

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 180℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約30mg的樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在卡氏水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、在水分儀上輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。

—測定條件—?

1、溫度設(shè)置：180℃

2、流量設(shè)定：50ml/min

3、滴定延時：120S

4、漂移扣除：自動

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過

—儀器特點—

1、采用高精度庫侖法水分測定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用，最低可以檢測到3μg水，精度達到ppm級；

2、 空芯氣針進樣，和帶加熱功能的氣體輸送管路，零死體積水汽不凝結(jié)，操作更簡單，同時也很大的提高了儀器的準確性和重復(fù)性；

3、 高清電容觸摸屏，實施顯示測量參數(shù)，簡潔明了的功能菜單，全面的參數(shù)顯示，操作方便快捷 ；

4、凍干粉水分儀內(nèi)置5種方法可供選擇，8種計算公式方便各種樣品檢測，自定義樣品單位%、ppm、mg/kg等結(jié)果單位更加人性化；

5、系統(tǒng)實時檢測環(huán)境中的水分，精準扣除漂移，采用實時動態(tài)阻抗法判定滴定終點，測量結(jié)果更精準；

5、最高溫度300℃可以滿足大部分樣品檢測，氣流0-100ml可調(diào)，適合各種水分釋放速度的樣品；

6、 該卡氏爐法凍干粉水分檢測儀操作方便，用戶只需要設(shè)置合適的溫度，合適的流量，把樣品放入事先準備好的樣品瓶，放入加熱器，然后把傳輸針扎入樣品瓶的硅膠墊，在儀器上點開始測量即可。

7、 無需等待上一次樣品瓶冷卻之后才能進行下一次樣品測量，更換樣品瓶過程中樣品瓶始終保持密封狀態(tài)，測量效率更高更準確，尤其是吸濕性強的樣品無需擔(dān)心空氣中水分的干擾。

8．采用頂空進樣的方式，保證每個測定采用“新”的樣品瓶，樣品測定無交叉感染。樣品瓶體積小，確保較小的死體積和背景水分值。獨立密閉樣品瓶，測定時無需樣品轉(zhuǎn)移，結(jié)果更準確，旋蓋式樣品瓶，無需專用且昂貴的壓蓋器和開蓋器，使用非常方便。

9、 頂空進樣技術(shù)，只有氣體進入水分測定儀反應(yīng)杯，不污染反應(yīng)杯及電解電極；